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化探知識
化探異常檢查中的多元素野外(現場)快速分析測試技術
文章來源:地大熱能 發布作者: 發表時間:2021-11-04 14:24:22瀏覽次數:1375
20世紀80年代后期,面對金礦化探中發現的大批量金元素異常,為了準確解釋異常成因,區分和追蹤異常源,地礦部物化探局孫煥振、周慶來等指出:必須破除野外單元素測定的格局,開發野外多元素、特別是有關指示元素的測定方法(孫煥振,周慶來,1988)。從此,野外快速分析測試技術進入了發展多元素測試方法技術的時期。
80年代中期至90年代初期,地礦部、核工業部、武警黃金支隊、冶金部及有色金屬總公司等部門的一些單位,開展了室內、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地質出版社出版了由張肇宏、鐘妙蘭主編的《金礦找礦測試方法與技術論文集》(張肇宏,鐘妙蘭,1995),收編了11篇相關論文,其中有9篇討論多元素分析方法,大體上反映了當時的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有兩篇。一是地礦部河北中心實驗室的《野外現場金、銀、砷快速聯測方法研究》(張振軍,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化學發光測試儀,進行金、銀、砷等元素測定的方法技術,并用化學發光法在野外進行了多元素快速分析嘗試。但或許是因為要使用氰化鉀等劇毒試劑,影響了該方法的普遍推廣。二是武警黃金第十支隊的《野外現場金、銀、砷、銅、鉈快速聯測方法研究》(薛光),提出用鹽酸氯化鈉一高錳酸鉀一氟化氫銨為溶劑,封閉溶樣,以二苯硫脲酯棉一甲基異丁酮泡塑、泡塑、黃原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分別分離金、銀、銅、鉈,灰化灼燒后,采用金試劑- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法測定;在吸附金、銀、銅、鉈后的溶液中,以砷化氫發生一硫酸銀泡塑斑點比色法測定砷。檢出限:w(Au)為0.5×10的負9次方,w(Ag)為5×10的負9次方,w(As)為0.5×10的負6次方,w(Cu)為0.1×10的負6次方,w(TI)為0.5×l0的負6次方。采用擬定的方法,制備了“野外快速分析箱”。該方法可行,但測定中要使用5種富集劑,操作冗長,初學者難以在短期內掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期間),地礦部設立科技項目“七種痕量元素的野外(現場)快速分析方法技術的研究”,由盧蔭庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技術推廣項目中,研究開發了一套簡便、快速、靈敏的多元素野外快速定量分析測試方法技術,測定元素有金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、砷、銻、鉍、鉬、汞等12種;配備了輕便的野外樣品加工工具,便攜式電子天平,可與微機聯機的交直流兩用便攜式光導比色計(XBG -1型)和野外適用的分析箱。其主要特點如下。
1)在國內首次提出了亞硫酸鈉介質中金的三元配合物新顯色體系,在此基礎上研制、開發了一種新的金野外快速定量測定方法:樣品經室溫下冷浸分解,在同一份稱樣中連續測定痕量和常量金,測定范圍為w(Au)為0.5×10-9~50×10-6,跨6個數量級;低含量金用微珠析出法比色測定,w(Au)在20×10-9以上時用光導比色計測定。故既可測定痕量金,又可做金礦石中金的品位測定。
2)在野外于同一份稱樣中連續測定痕量和常量銀,測定范圍為w(Ag)為10×10的負9次方~50×l0的負6次方,跨4個數量級;w(Ag)在0.25×10的負5次方以上時,用光導比色計測定;叫(Ag)在0.25×10的負6次方以下時,用微珠析出法測定。
3)在同一份稱樣中連續測定Cu和Zn,檢出限w(Cu)為1×10的負6次方~5×10的負6次方,w(Zn)為5×10的負6次方。
4)用氫化物發生一光導比色法,在同一份稱樣制備的溶液中實現As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同時或單獨測定。此法集元素分離、富集、顯色于一體,操作簡便、準確、成本低廉,也可用于環境樣品中砷、銻等元素的測定。檢出限硼(As)為0.5×10的負6次方~1×10的負6次方;w(Sb)為0.1×10的負6次方;w(Bi)為0.1×10的負6次方;w(Pb)為5×10的負6次方~10×10的負6次方。
此項成果于1993年通過地礦部科技司組織的專家鑒定,被評為總體國內先進、部分國內領先水平?!@一成果在《J.Geochem. Explor.》雜志上發表后,受到國外同行的注意,有12個國家和地區的著名采礦公司來函、來信索要資料,國立委內瑞拉大學地球科學系將它編人地球化學專業的學生教材。1998年1月,受美國公司的邀請,盧蔭庥在加利福尼亞州慶祝發現金礦150周年的學術會議上,作了痕量金野外快速測試技術的表演和講評,受到贊許。到2002年底,共推出212(臺)套設備,涉及28個省地勘局的160余個單位,以及核工業部、武警部隊、黃金公司、有色金屬公司的下屬單位,受到廣大用戶的歡迎和好評。例如,內蒙古地質三隊用此項成果在赤峰進行金異常檢查,發現一處金礦;我國的化探和地質工作者將此設備帶往美國、馬來西亞、蘇丹、玻利維亞、伊朗、柬埔寨、泰國、秘魯等國,從事國際地質合作項目,檢查和評價礦點與金異常區,取得了很好的找礦效果;馬來西亞、伊朗等國的權威實驗室對分析結果進行了抽樣檢查,外檢合格率均在80%以上。在地礦部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆維吾爾自治區地勘局、青海省地勘局等有關領導的支持下,項目組先后在廊坊、宜昌、烏魯木齊、西寧等地舉辦多期培訓、學習班,累計參加人員達400多人次。
80年代中期至90年代初期,地礦部、核工業部、武警黃金支隊、冶金部及有色金屬總公司等部門的一些單位,開展了室內、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地質出版社出版了由張肇宏、鐘妙蘭主編的《金礦找礦測試方法與技術論文集》(張肇宏,鐘妙蘭,1995),收編了11篇相關論文,其中有9篇討論多元素分析方法,大體上反映了當時的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有兩篇。一是地礦部河北中心實驗室的《野外現場金、銀、砷快速聯測方法研究》(張振軍,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化學發光測試儀,進行金、銀、砷等元素測定的方法技術,并用化學發光法在野外進行了多元素快速分析嘗試。但或許是因為要使用氰化鉀等劇毒試劑,影響了該方法的普遍推廣。二是武警黃金第十支隊的《野外現場金、銀、砷、銅、鉈快速聯測方法研究》(薛光),提出用鹽酸氯化鈉一高錳酸鉀一氟化氫銨為溶劑,封閉溶樣,以二苯硫脲酯棉一甲基異丁酮泡塑、泡塑、黃原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分別分離金、銀、銅、鉈,灰化灼燒后,采用金試劑- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法測定;在吸附金、銀、銅、鉈后的溶液中,以砷化氫發生一硫酸銀泡塑斑點比色法測定砷。檢出限:w(Au)為0.5×10的負9次方,w(Ag)為5×10的負9次方,w(As)為0.5×10的負6次方,w(Cu)為0.1×10的負6次方,w(TI)為0.5×l0的負6次方。采用擬定的方法,制備了“野外快速分析箱”。該方法可行,但測定中要使用5種富集劑,操作冗長,初學者難以在短期內掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期間),地礦部設立科技項目“七種痕量元素的野外(現場)快速分析方法技術的研究”,由盧蔭庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技術推廣項目中,研究開發了一套簡便、快速、靈敏的多元素野外快速定量分析測試方法技術,測定元素有金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、砷、銻、鉍、鉬、汞等12種;配備了輕便的野外樣品加工工具,便攜式電子天平,可與微機聯機的交直流兩用便攜式光導比色計(XBG -1型)和野外適用的分析箱。其主要特點如下。
1)在國內首次提出了亞硫酸鈉介質中金的三元配合物新顯色體系,在此基礎上研制、開發了一種新的金野外快速定量測定方法:樣品經室溫下冷浸分解,在同一份稱樣中連續測定痕量和常量金,測定范圍為w(Au)為0.5×10-9~50×10-6,跨6個數量級;低含量金用微珠析出法比色測定,w(Au)在20×10-9以上時用光導比色計測定。故既可測定痕量金,又可做金礦石中金的品位測定。
2)在野外于同一份稱樣中連續測定痕量和常量銀,測定范圍為w(Ag)為10×10的負9次方~50×l0的負6次方,跨4個數量級;w(Ag)在0.25×10的負5次方以上時,用光導比色計測定;叫(Ag)在0.25×10的負6次方以下時,用微珠析出法測定。
3)在同一份稱樣中連續測定Cu和Zn,檢出限w(Cu)為1×10的負6次方~5×10的負6次方,w(Zn)為5×10的負6次方。
4)用氫化物發生一光導比色法,在同一份稱樣制備的溶液中實現As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同時或單獨測定。此法集元素分離、富集、顯色于一體,操作簡便、準確、成本低廉,也可用于環境樣品中砷、銻等元素的測定。檢出限硼(As)為0.5×10的負6次方~1×10的負6次方;w(Sb)為0.1×10的負6次方;w(Bi)為0.1×10的負6次方;w(Pb)為5×10的負6次方~10×10的負6次方。
此項成果于1993年通過地礦部科技司組織的專家鑒定,被評為總體國內先進、部分國內領先水平?!@一成果在《J.Geochem. Explor.》雜志上發表后,受到國外同行的注意,有12個國家和地區的著名采礦公司來函、來信索要資料,國立委內瑞拉大學地球科學系將它編人地球化學專業的學生教材。1998年1月,受美國公司的邀請,盧蔭庥在加利福尼亞州慶祝發現金礦150周年的學術會議上,作了痕量金野外快速測試技術的表演和講評,受到贊許。到2002年底,共推出212(臺)套設備,涉及28個省地勘局的160余個單位,以及核工業部、武警部隊、黃金公司、有色金屬公司的下屬單位,受到廣大用戶的歡迎和好評。例如,內蒙古地質三隊用此項成果在赤峰進行金異常檢查,發現一處金礦;我國的化探和地質工作者將此設備帶往美國、馬來西亞、蘇丹、玻利維亞、伊朗、柬埔寨、泰國、秘魯等國,從事國際地質合作項目,檢查和評價礦點與金異常區,取得了很好的找礦效果;馬來西亞、伊朗等國的權威實驗室對分析結果進行了抽樣檢查,外檢合格率均在80%以上。在地礦部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆維吾爾自治區地勘局、青海省地勘局等有關領導的支持下,項目組先后在廊坊、宜昌、烏魯木齊、西寧等地舉辦多期培訓、學習班,累計參加人員達400多人次。
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